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    涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的方法

    發布時間: 2018-11-20  點擊次數: 2540次
      涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的方法
      1.涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的檢測原理
      試樣經氣相色譜法測試,如未檢測出沸點大于250的有機化合物,則所測試的揮發性含量即為產品的VOCs含量;如檢測出沸點大于250的有機化合物,則對試樣中沸點大于250的有機化合物,進行定性鑒定和定量分析,從揮發物含量中扣除試樣中沸點大于250的有機化合物的含量,即為產品的VOCs含量。
      2.涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的檢測準備
      在采用氣相色譜法測試前,首先應按照現行國家標準《室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質*》(GBl8581--2009)中的規定,做好檢測的一切準備工作,主要包括:材料和試劑、儀器設備、氣相色譜測試條件等。
      3.涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的檢測步驟
      (1)密度按產品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,按《色漆和清漆密度的測定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的規定測定試樣的密度,試驗溫度為(23±2)。
      (2)揮發物含量按產品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,按《色漆、清漆和塑料不揮發物含量的測定》(GB/Tl725--2007)中的規定,測定試樣的不揮發物含量,單位為g/g。以l減去不揮發物含量,稱取試樣量(1±0.1)9。試驗條件為(23±2)/h。
      (3)光澤聚氨酯類涂料的涂膜光澤,按《色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜的20°、60°和85°鏡面光澤的測定》(GB/T9754—2007)的規定進行,按產品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,用槽深(100±2)μm的濕膜制備器在平板玻璃上制備樣板,對清漆應使用黑玻璃或背面預涂無光黑漆的平板玻璃作底材,在溫度為(23±2)和相對濕度為(50±5)%的條件下干燥樣板48h后,用60°鏡面光澤計測試。
      (4)揮發性有機化合物(VOCs)含量
      試樣中不含沸點大于250的揮發性有機化合物的(VOCs)含量的測定。如試樣經定性分析未發現沸點大于2500C的有機化合物,可按式(3—6)計算試樣的VOCs含量:
      ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
      式中,p(VOCs)為試樣的VOC含量,g/L;ω為試樣中揮發物含量的質量分數,g/g;ρs為試樣的密度,g/mL。
      試樣中含沸點大于250的揮發性有機化合物的(VOCs)含量的測定。
      A.色譜儀參數優化。按照現行標準(GBl8581--2009)中A.4規定的色譜測試條件,每次都應該使用已知的校準化合物對儀器進行優化處理,使儀器的靈敏度、穩定性和分離效果處于佳狀態。
      進樣量和分流比應相匹配,以免超出色譜柱的容量,并在儀器檢測器的線性范圍內。
      B.定性分析。將標記物注人色譜儀中,測定其在二甲基硅氧烷毛細柱上的保留時間,以便按照有機化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點。
      按產品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,稱取約29的樣品,用適量的稀釋劑稀釋試劑,用進樣器取l.0μL混合均勻的試樣注人色譜儀,記錄色譜圖,并對每種保留時間高于標記物的化合物進行定性鑒定。優先選用的方法是氣相色譜儀和質量選擇檢測器或FT—IR光譜儀聯用,并使用(GBl8581--2009)中給出的氣相色譜測試條件。
      C.校準。按照現行標準(GBl8581--2009)中規定的方法進行校準樣品配制,并測定和計算每種化合物的相對校正因子。如果出現未能定性的色譜峰或者校準用的有機化合物未商品化,則假設其相對于鄰苯二甲酸二甲酯的校正因子1.0。
      D.試樣測試。a.試樣的配制。按產品明示的施工配合比制備混合試樣,攪拌均勻后,稱取約2g(至0.1mg)的樣品,以及被測物相同數量級的內標物于配樣瓶中,加人適量稀釋溶劑于同一配樣瓶中稀釋試件,密封配樣瓶并搖勻。(對聚氨酯類涂料制備好混合試樣后應盡快測試)。b.按校準時的優化條件設定儀器參數。C.將標記物注入氣相色譜儀中,記錄其在二甲基硅氧烷毛細柱上的保留時間,以便按照有機化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點。d.將l.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀,記錄色譜圖,并計算各種保留時間高于標記物的化合物峰面積,然后用式(3—7)分別計算試樣中所含的各種沸點大于250的有機化合物的質量分數:
      ωi—misAiRi/miAis(3—7)
      式中,ωi為試樣中所含的各種沸點大于250的有機化合物i的質量分數,g/g;mis為內標物的質量,g;Ai為被測化合物i的峰面積;Ri為被測化合物i的相對校正因子;mi為試樣的質量,g;Ais為內標物的峰面積。
      E.試樣中沸點大于250的有機化合物的含量,可按式(3—8)計算:
      ωo==∑ωi(3—8)
      式中,∞n為試樣中沸點大于2500C的有機化合物的含量,g/g。
      F.試樣中沸點小于或等于250的揮發性有機化合物VOCs的含量,可按式(3—9)計算:
      ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
      式中,p(VOCs)為試樣中沸點小于或等于250shbe的揮發性有機化合物VOCs的含量,g/L;
      ω為試樣中揮發物含量的質量分數,g/g;ρs為試樣的密度,g/mL。;l000為轉換因子。
      (5)精密度精密度要求包括重復性和再現性。重復性:同一操作者2次測定結果的相對偏差應小于5%;再現性:不同實驗室間測試結果的相對偏差應小于l0%。
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